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分析評価の最前線 |
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電子線マイクロアナライザによる |
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分析ステーション |
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| 電子線マイクロアナライザ（EPMA）は細く絞った電子線を試料に衝突させ、その時に発生するＸ線を検出して試料に含まれる元素の種類や濃度を調べる装置です。材料研究の分野では最も一般的に使用される分析装置で、世界中で活躍しています。試料に衝突した電子は内部に進入し広がるため、分析できる最小のサイズは、ミクロンメートル（μm）程度に広がってしまい、最近の新材料開発に関して要求されるサブミクロン領域の分析が困難となっていました。 私達は、電子を加速するエネルギー（加速電圧）が低くてもビーム径が広がらずに、しかもたくさんの電流が流せる、フィールド・エミッション（FE）電子銃を搭載した新型FE-EPMAを世界に先駆けて開発しました（図1）。 この装置の性能を最大限引き上げるために、装置の特性を詳細に調査しました。図２に加速電圧とビーム電流を変化させたとき、分析できる最小のサイズを計測した結果を示します。これは銅（Cu）とニッケル（Ni）の境界を分析した結果です。新型FE-EPMAはすべての電流範囲でタングステン（W）フィラメントを搭載したEPMAよりも分析サイズが小さくなっています。しかも、電流を変化させても分析サイズが大きく変化しません（20kV）。つまり、同じ空間分解能ならば、Wよりも大きな電流値で分析ができることから短時間で分析を終えることが可能です。 表紙写真上は純銅(Cu)中に析出したニッケル（Ni）とシリコン（Si）系の化合物が分布する様子を観察した結果です。加速電圧10kV、ビーム電流30nAで分析しました。分析に要した時間は約1.8時間で、従来の1/4の時間で分析が終了しました。分析結果にはサイズ100nm以下の化合物が分布する様子が鮮明に観察されています。私達は、さらに空間分解能を向上させる工夫を行っています。 |
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図1 FE電子銃を搭載した新型FE-EPMA. |
図2 ビーム電流と分析サイズの関係. |
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