電子線励起超軟X線分光分析装置の開発

高感度でリチウムのX線を検出可能に

2005.09.14


独立行政法人物質・材料研究機構

NIMSの分析ステーション 分析基盤グループは、グレーティング素子と半導体 (CCD) 検出器を組み合わせて、リチウム (Li) のX線を高感度で分光可能な超軟X線用分光器を開発した。

概要

  1. 独立行政法人物質・材料研究機構 (理事長 : 岸 輝雄) 分析ステーション (ステーション長 : 田沼 繁夫) 分析基盤グループの木村 隆 主幹研究員らは、グレーティング素子と半導体 (CCD) 検出器を組み合わせて、リチウム (Li) のX線を高感度で分光可能な超軟X線用分光器を開発した。この分光器を極微小領域が分析可能なフィールドエミッション (FE) 型電子銃を組み込んだFE-AES-EPMA3) に搭載し、LiのX線を高分解能で検出することに世界で初めて成功した。
  2. 地球温暖化防止の観点からも燃料電池やLiイオン電池のエネルギー変換効率を向上させることは重要である。そのためには、電極材料として用いられるLiの結合状態や電解質との反応過程を正確に解析する必要があり、このような状態解析にはLiから発生するX線を解析する必要がある。しかし、Liは地球上で3番目に軽い元素のため、発生する特性X線の波長が長い上に (22.8nm, 54.3eV) その強度が低く、従来のX線検出器の検出効率が低いことと相まって検出は困難であり、対応できる小型の分光器は存在しない。通常、超軟X線の分光は高輝度の放射光施設を用い大型の分光器を用いて行われているが、励起源がX線のため微小部の分析は困難である。最近の材料開発で要求される微小領域のLi状態分析が可能な分析装置の開発が待ち望まれていた。
  3. 今回、開発した超軟X線分光器は微弱なX線を高効率で集光するためのX線レンズ (キャピラリー) を分光素子の前段に使用したことと、分光のためのグレーティング素子を最適化し、超軟X線の検出に半導体素子 (CCD) を用い、駆動部を無くしたことで再現性の向上と信号強度の増大が同時に達成されている。分光器の性能を評価するために、Liを含む化合物として、フッ化Li (LiF) 、タンタル酸Li (LiTaO3) ニオブ酸Li (LiNbO3) のスペクトルを収集した。これら3種類のLiKα線はそれぞれエネルギー位置や形状が異なり、高分解能で状態分析が可能であることを示すことが出来た。この分光器は小型なため電子プローブマイクロアナライザ (EPMA) 、走査型電子顕微鏡 (SEM) 、透過型電子顕微鏡 (TEM) およびオージェ電子分光分析装置 (AES) など,電子線を励起源にした分析装置全般に搭載することが可能である。
  4. この成果は、10月17,18日に金沢で開かれるPractical Surface Analysis 2005と11月17-19日に大宮で開かれる表面科学講演大会で発表する予定である。

「図1 分光器の模式図」の画像

図1 分光器の模式図



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